复方羊角片收载于《部颁中药成方制剂》第八册，处方由羊角、制川乌、川芎、白芷组成，具有平肝，镇痛的功效，用于偏头痛、血管性头痛、紧张性头痛及神经性头痛等症，是一种疗效确切，使用普遍的药物。原质量标准中收载的检查项按片剂通则进行检查，但处方中含有毒性中药材——制川乌，其毒性主要来源于双酯型生物碱(乌头碱)，从用药安全角度考虑，需要限制其乌头碱的含量，故我们用薄层色谱法对乌头碱的限量检查进行了研究。

　　1仪器与试药：对照品：乌头碱由国内生物制品检定所提供;硅胶G薄层板：青岛海洋化工厂分厂;甲苯、醋酸乙酯、二乙胺、无水乙醇均为分析纯。

　　2测定方法

　　2.1检出限的确定试验：精密称取经硅胶干燥72小时的乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《国内药典》一部附录Ⅵ B)试验，分别吸取上述对照品溶液2μl 、4μl、6μl、8μl、10μl、12μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-二乙胺(14：4：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。结果：乌头碱对照品在0.4μg时即有可辨色斑，0.6μg时显清晰色斑，因此，确定本方法的灵敏度为0.6μg，检出限试验图谱见。

　　2.2专属性试验

　　2.2.1薄层条件：固定相：硅胶G薄层板;规格：20cm×10cm;展开方式：上行展开;展开剂：甲苯-醋酸乙酯-二乙胺(14：4：1);展距：8～15cm;显色与检视：喷以稀碘化铋钾试液。

　　2.2.2供试品溶液的制备：制川乌中主要剧毒成分为双酯型生物碱，在碱性条件下，易溶于亲脂性有机溶剂，故溶解样品用溶剂定为乙醚。具体方法如下：取复方羊角片1g，加氨试液4ml，搅拌均匀，放置2小时，加乙醚60ml，搅拌，时时振摇1小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

　　2.2.3对照品溶液制备：精密称取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

　　2.2.4阴性对照溶液的制备：取阴性样品，按上述供试品溶液配制方法制备，即得。

　　2.2.5测定方法：照薄层色谱法(《国内药典》一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述供试品与对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-二乙胺(14：4：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。

　　2.2.6结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上出现的斑点小于对照品的斑点或不出现斑点。阴性对照色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，未显斑点，不干扰测定，表明此方法的专属性好。